1,4-ఫ్తలాల్డిహైడ్

6.0 గ్రా సోడియం సల్ఫైడ్, 2.7 గ్రా సల్ఫర్ పౌడర్, 5 గ్రా సోడియం హైడ్రాక్సైడ్ మరియు 60 మి.లీ నీటిని రిఫ్లక్స్ కండెన్సర్ మరియు స్టిరింగ్ డివైస్‌తో 250 మి.లీ త్రీ నెక్డ్ ఫ్లాస్క్‌లో వేసి, కదిలించడంలో ఉష్ణోగ్రతను 80 ℃కి పెంచండి.పసుపు సల్ఫర్ పొడి కరిగిపోతుంది, మరియు పరిష్కారం ఎరుపు రంగులోకి మారుతుంది.1 గంటకు రిఫ్లక్స్ చేసిన తర్వాత, ముదురు ఎరుపు సోడియం పాలీసల్ఫైడ్ ద్రావణం లభిస్తుంది.

250 ml త్రీ నెక్డ్ ఫ్లాస్క్‌లో 250 ml త్రీ నెక్డ్ ఫ్లాస్క్‌లో 13.7 g p-nitrotoluene, 80 ml ఇండస్ట్రియల్ ఇథనాల్, 0.279 g N, N-dimethylformamide మరియు 2.0 g యూరియాను ఒక డ్రాపింగ్ గరాటు, ఒక రిఫ్లక్స్ కండెన్సర్ మరియు కదిలించే పరికరం, వేడి మరియు కదిలించు. లేత పసుపు ద్రావణాన్ని పొందేందుకు p-nitrotolueneని కరిగించడానికి.ఉష్ణోగ్రతను క్రమంగా 80 ℃కి పెంచి, స్థిరంగా ఉంచినప్పుడు, పైన పేర్కొన్న దశలో తయారుచేసిన సోడియం పాలీసల్ఫైడ్ ద్రావణం పడిపోతుంది మరియు ద్రావణం త్వరగా నీలం రంగులోకి మారుతుంది, తర్వాత ముదురు ఆకుపచ్చ నుండి ముదురు గోధుమ రంగులోకి మారుతుంది మరియు చివరికి ఎరుపు గోధుమ రంగులోకి మారుతుంది.ఇది 1.5-2.0 గంటలలోపు పడిపోతుంది, ఆపై 2 గంటల పాటు రిఫ్లక్సింగ్ ప్రతిచర్య కోసం 80 ℃ వద్ద ఉంచబడుతుంది.ఆవిరి స్వేదనం వేగంగా జరుగుతుంది.స్వేదనం యొక్క అదే సమయంలో, 100 ml నీరు జోడించబడుతుంది, 150 ml స్వేదనం సేకరించబడుతుంది మరియు pH విలువ 7. అవశేష ద్రవాన్ని మంచుతో త్వరగా చల్లబరుస్తుంది, ఇవి లేత పసుపు స్ఫటికాలను అవక్షేపించబడతాయి, ఇవి ఈథర్‌తో సంగ్రహించబడతాయి (30 ml × 5 ), p-aminobenzaldehyde పసుపు ఘనాన్ని పొందేందుకు ఆవిరి మరియు ఎండబెట్టి.

250 మి.లీ త్రీ నెక్డ్ ఫ్లాస్క్‌లో 5.89 పారాఫార్మల్డిహైడ్, 13.2 గ్రా హైడ్రాక్సిలామైన్ హైడ్రోక్లోరైడ్ మరియు 85 మి.లీ నీటిని వేసి, రంగులేని ద్రావణాన్ని పొందేందుకు వాటన్నింటినీ కరిగిపోయేలా వేడి చేసి కదిలించండి, ఆపై 25.5 గ్రా సోడియం అసిటేట్ హైడ్రేట్ వేసి, ఉష్ణోగ్రతను 80 ℃ మరియు రిఫ్లక్స్ కోసం ఉంచండి. ఫార్మాల్డిహైడ్ ఆక్సిమ్ (10%) రంగులేని ద్రావణాన్ని పొందడానికి 15 నిమిషాలు.

50 ml బీకర్‌లో, 3.5 g p-aminobenzaldehyde, 10 ml నీరు, 5 ml సాంద్రీకృత హైడ్రోక్లోరిక్ యాసిడ్ వేసి, కదిలించు.లేత పసుపు పదార్ధం త్వరగా నల్లగా మారుతుంది మరియు నిరంతరం కరిగిపోతుంది.అన్నింటినీ కరిగించడానికి దానిని సరిగ్గా (6 ℃ కంటే తక్కువ) వేడి చేయవచ్చు.ఐస్ సాల్ట్ బాత్‌లో చల్లబరచండి మరియు ఉష్ణోగ్రత 5 ℃ కంటే తక్కువగా పడిపోతుంది.ఈ సమయంలో, p-aminobenzaldehyde హైడ్రోక్లోరైడ్ సూక్ష్మ కణాలుగా అవక్షేపించబడుతుంది మరియు ద్రావణం పేస్ట్ అవుతుంది.గందరగోళం కింద, 5-10 ℃ 5 ml సోడియం నైట్రేట్ ద్రావణాన్ని 20 నిమిషాలలోపు చుక్కలు వేయాలి మరియు గందరగోళాన్ని సుమారు 20 నిమిషాల పాటు కొనసాగించారు.డయాజోనియం ఉప్పు ద్రావణాన్ని పొందేందుకు కాంగో రెడ్ టెస్ట్ పేపర్‌ను తటస్థంగా ఉండేలా సర్దుబాటు చేయడానికి 40% సోడియం అసిటేట్ ద్రావణం ఉపయోగించబడింది.

0.7 గ్రా స్ఫటికాకార కాపర్ సల్ఫేట్, 0.2 గ్రా సోడియం సల్ఫైట్ మరియు 1.6 గ్రా సోడియం అసిటేట్ హైడ్రేట్‌ను 10% ఫార్మాల్డిహైడ్ ఆక్సిమ్ ద్రావణంలో కరిగించి, ద్రావణం ఆకుపచ్చగా మారుతుంది.చినుకులు పడిన తర్వాత, బూడిదరంగు ద్రావణాన్ని పొందడానికి తక్కువ ఉష్ణోగ్రతను 30 నిమిషాలు ఉంచండి, 30 మి.లీ సాంద్రీకృత హైడ్రోక్లోరిక్ యాసిడ్ వేసి, ఉష్ణోగ్రతను 100 ℃కి పెంచండి, 1 గంట రిఫ్లక్స్ చేయండి, ద్రావణం నారింజ రంగులో కనిపిస్తుంది, ఆవిరి స్వేదనం, తెల్లగా కొద్దిగా పసుపు రంగును పొందండి, p-benzaldehyde యొక్క ముడి ఉత్పత్తిని పొందడానికి వడపోత మరియు పొడి చేయండి.ఉత్పత్తి 1:1 ఆల్కహాల్ మరియు నీటి మిశ్రమ ద్రావకంతో రీక్రిస్టలైజ్ చేయబడింది.